HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法优质

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HJ 977-2018.Water quality一Determination of alkylmercury一Purge and Trap / gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry.

1适用范围

HJ 977规定了测定水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。

HJ 977适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定。

当取样体积为45ml时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.02ng/L，测定下限均为0.08 ng/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ 442近岸海域环境监测规范

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164地下 水环境监测技术规范

3方法原理

样品经蒸馏后，馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光测汞仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

4.1硫化物、 水溶性有机质(DOM)和氯离子等对烷基汞的测定有负干扰，对样品进行蒸馏可以去除或减少干扰。

4.2部分样品(如被油类污染的样品)中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于捕集管，加热脱附后会对原子荧光信号产生淬灭效应，应稀释后再进行蒸馏和分析。

4.3样品中Hg2+浓度高于440ng/L时对烷基汞测定产生正干扰，应稀释后再进行蒸馏和分析。

注:对于存在严重汞污染的水体不宜采用蒸馏法分离烷基汞和Hg2+。

6仪器和设备

6.1 蒸馏装置:具有加热和冷凝单元，加热温度范围为120°C~150°C。 配备相配套的聚四氟乙烯材质的蒸馏瓶、接收瓶和连接管线。

6.2 吹扫捕集装置:可以使用原位吹扫捕集(图1)或异位吹扫捕集(图2)，捕集管填装有聚2,6-二苯基-对苯醚(Tenax) 吸附剂，粒径为150 μm~ 180 μm。具备流量控制器。

(HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法标准内容仅部分展示)

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