HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法优质

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HJ 959-2018.Water quality-Determination of tetraethyl lead-Headspace/gas chromatography-mass spectrometry.

1适用范围

HJ 959规定了测定水中四乙基铅的顶空/气相色谱-质谱法。

HJ 959适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的测定。

当取水样体积为10.0 ml、项空进样量为1.0 ml时，四乙基铅的方法检出限为0.02 μg/L,测定下限为0.08 μg/L.

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其*新版本适用于本标准。

HJ/T 91地表水和污水 监测技术规范

HJ/T 164地下 水环境监测技术规范

3方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内水样中的四乙基铅向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的四乙基铅经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行定性，内标法定量。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪: 色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具电子轰击(EI)电离源，具有手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.2自 动项空进样器:温度控制范围在室温至100℃可调。

5.3 色谱柱:石英毛细管色谱柱，30 mX0.25 mm,膜厚0.25 μm， 固定相为5%苯基95%甲基聚硅氧烷;或其他等效毛细管柱。

5.4采样瓶: 40 ml棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯(PTFE) 内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶。

5.5顶空进样瓶: 22 ml螺旋口或钳口顶空瓶，密封盖具聚四氟乙烯硅橡胶垫。

5.6 微量注射器: 5μl、10μl、50μl、100 μl和250 μl。

5.7一般实验室常用仪器和设备。

(HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法标准内容仅部分展示)

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