QB/T 5449-2019 口腔清洁护理用品牙膏中 荭草苷的测定高效液相色谱法优质

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QB/T 5449-2019.Oral care and cleansing products一Determination of orientin in toothpastes一High performance liquid chromatography.

QB/T 5449规定了高效液相色谱法测定牙膏中荭草普含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。

QB/T 5449适用于牙膏产品中荭草苷含量的测定。

注:本标准荭草苷的检出浓度为0.15 pg/mL,定量浓度为0.50 pug/mL.若取5.0g牙膏样品，定容至25 mL,荭草苷的检出限为0.75 mgkg,定量限为2.50 mgkg.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法

3方法要点

将牙膏用甲醇分散，旋涡混合器振荡、超声波提取其中的荭草苷，离心分离并过滤处理，取清液用带紫外检测器或二*管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。

4试剂与标准物质

4.1一般规定

除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB/T 6682规定的一-级水。

4.2荭草苷对照品

纯度≥98%，CAS号: 28608-75-5.

4.3 甲醇

色谱纯。

4.4磷酸

色谱纯。

4.5 0.1%磷酸水溶液

用移液管准确移取1 mL磷酸至1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，得到0.1%磷酸水溶液。

4.6有机相滤膜

0.45 pm。

4.7标准储备液

称取荭草苷对照品5 mg,*至00001 g,置于25 mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，超声并摇匀，使之溶解。此溶液浓度为200 ug/mL,置于2 °C~4。C保存。

4.8 标准工作溶液

移取上述标准储备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.5 μg/mL、1.0 ug/mL、2.0 g/mL、5.0 pg/mL、12.0 ug/mL.

(QB/T 5449-2019 口腔清洁护理用品牙膏中 荭草苷的测定高效液相色谱法标准内容仅部分展示)

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