QB/T 5450-2019 口腔清洁护理用品牙膏中连翘苷的测定高效液相色谱法优质

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QB/T 5450-2019.Oral care and cleansing products一Determination of phillyrin in toothpastes一High performance liquid chromatography.

QB/T 5450规定了高效液相色谱法测定牙膏中连翘背含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。

QB/T 5450适用于牙膏中连翘苷含量的测定。

注:本标准连翘苷的检出浓度为0.12 ugmL,定量浓度为0.40 ugmL.若取5.0g牙膏样品，定容至25 ml,连翘苷的检出限为0.60 mgkg,定量限为2.00 mg/kg.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法

3方法要点

将牙膏用80%甲醇水溶液分散，采用磁力搅拌器和超声波法提取其中的连翘苷成分，离心分离，然后过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。

4试剂与标准物质

4.1一般规定

除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB/T 6682规定的一-级水。

4.2乙腈色谱纯。

4.3连翘苷对 照品

纯度≥97%，CAS号: 487-41-2.

4.4无水甲醇分析纯。

4.5 稀释液

80%甲醇水溶液:用无水甲醇(4.4) 和水按8:2 (体积分数)混合均匀，备用。

4.6标准储备液

称取连翘苷对照品(4.3) 10 mg (*至0.0001 g),置于250 mL容量瓶中，加入200 mL稀释液(4.5)溶解，超声处理5 min,冷却至室温，并用稀释液(4.5) 定容至刻度，混匀后，得到标准连翘苷储备溶液浓度为40.0 ug/mL.

4.7标准工作液

吸取标准储备液(4.6) 1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于50 mL容量瓶中，用稀释液(4.5)定容至刻度，混匀后，得到浓度为0.8 μg/mL、1.6 μg/mL、3.2 μug/mL、6.4 ug/mL、8.0 ug/mL的系列标准

工作溶液。

(QB/T 5450-2019 口腔清洁护理用品牙膏中连翘苷的测定高效液相色谱法标准内容仅部分展示)

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