QB/T 5452-2019 口腔清洁护理用品牙膏中 苯扎氯铵含量的测定高效液相色谱法优质

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QB/T 5452-2019.Oral care and cleansing products- Determination of benzalkonium chloride in toothpaste- High performance liquid chromatography method.

QB/T 5452规定了高效液相色谱法测定牙膏中苯扎氯铵含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。

QB/T 5452适用于牙膏中苯扎氯铵含量的测定。

注:本标准所指苯扎氯铵为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵之和。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法

3方法要点

取牙膏以甲醇溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的苯扎氯铵，离心分离并过滤处理，取上清液用带紫外检测器或二*管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。

4试剂与标准物质

4.1苯扎氯铵对照品:十二烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%, CAS 号: 139-07-1; 十四烷基:二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%，CAS号: 139-08-2; 十六烷基=甲基苄基氯化铵，纯度≥98%，CAS号:122-18-9。

4.2乙腈:色谱纯。

4.3甲醇:色谱纯。

4.4乙酸铵。

4.5 0.1 mol/L乙酸铵溶液:称取7.708 g乙酸铵(4.4) 溶解于水中，定容至1 000 mL,过0.45 um水相滤膜(4.7)，待用。

4.650mL 带盖尖嘴离心管(聚丙烯)。

4.7水相滤膜: 0.45 um。

4.8有机相滤膜: 0.45 um。

4.9标准贮备液: 称取苯扎氯铵三种组分对照品(以纯品计)各0.1g,*至0.0001g,以甲醇(4.3)溶解转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液苯扎氯铵三种组分浓度都为10 mg/mL,置于2 °C~4 °C保存。

4.10标准工作溶液:移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L.

4.11除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T 6682规定的一-级水。

(QB/T 5452-2019 口腔清洁护理用品牙膏中 苯扎氯铵含量的测定高效液相色谱法标准内容仅部分展示)

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