QB/T 5315-2018 皮革化学试验氧化铬 (Cr2O3) 的测定:电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP_OES)优质
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QB/T 5315-2018.Leather- Chemical tests- -Determination of chromic oxide content:Inductively coupled plasma- optical emission spectrometer ICP-OES) (ISO 5398-4:2007,Leather- Chemical determination of chromic oxide content- Part 4:Quantification by inductively coupled plasma - optical emission spectrometer (ICP-OES),MOD).
QB/T 5315规定了电感耦合等离子体-发射光谱法测定皮革水萃取液中氧化铬(C2O3)含量的方法。
QB/T 5315适用于氧化铬(Cr2O3) 含量高于1 mg/kg的皮革。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法(GB/T 6682 - 2008,ISO 3696:1987,MOD)
QB/T2706皮革化学、 物理、机械和色牢度试验取样 部位(QB/T 2706- 2005, ISO 2418:2002,MOD)
QB/T 2716皮革化学试验样品的准备(QB/T 2716- 2018, ISO 4044:2008, MOD)
QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定 (QB/T 2717- 2018, ISO 4684:2005,MOD)
3原理
将皮革中的铬氧化成六价铬后通过电感耦合等离子体发射光谱法测定铬含量。皮革中的铬含量即皮革中所测得铬化物的量,以氧化铬(Cr2O3) 的含量计。
注1:本标准中的方法适用于皮革中总铬含量的测定,并非其某种特定的氧化态或复合态。
注2:氧化铬(C202)的含量以皮革试样绝干物的含量计算,单位为mgkg.
注3:标准中规定了两种不同的分析液的制备方法以供选择,如有争议,采用高氯酸法。
4试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T 6682三级水的规定,所有溶液均为水溶液。
4.1 高氯酸法
4.1.1硝酸,70%。
4.1.2浓硫酸-高氯酸混合液, 浓硫酸(98%)和高氯酸(60%~ 70%)按照体积比1 : 3混合后使用。
注:将浓硫酸-高氯酸混合后使用可避免向试样中单独加入高氯酸时可能引起的爆炸反应。
4.2微波消解法
4.2.1硝酸, 65%~68%。
4.2.2双氧水,30%。
4.3 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
4.3.1重铬酸钾,(102士2) °C温度下干燥(16士2) h.
4.3.2重铬酸钾标准溶液(铬含量为1 mg/mL) :准确称取2.829 g重铬酸钾(4.3.1),用蒸馏水溶解后于1 000 mL容量瓶中用蒸馏水定容。
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