QB 2354-1998 药用明胶优质
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QB 2354-1998.
5.12.3 试剂与溶液
a)盐酸(GB 622) ;
b)碘化钾(GB 1272) ; 15%溶液;
c)氯化亚锡(GB 638) : 40%盐酸溶液:
d)无砷金属锌(GB 2304) ; .
e)三氧化二砷(GB673) :优级纯;
f)乙醇-溴化汞试液:取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使之溶解。置玻璃塞瓶内,暗处保存:
g)溴化汞试纸:将滤纸条浸入乙醇-溴化汞试液内,lh 后取出滤纸,放在表面皿上,在暗处干燥,即得。该纸应避光保存: :
h)乙酸铅试液:取乙酸铅l0g,加新煮沸过的冷却蒸馏水溶解后,滴加乙酸,使溶液澄清,再加新煮沸过的冷却蒸馏水100ml,即得:
i)乙酸铅棉花:取脱脂棉,浸入乙酸铅试液与水的等容混合液中湿透后,挤压除去过多的溶液,并使疏松,在100'C以下干燥后,置玻璃塞瓶中干燥保存;
j)标准砷溶液:*称取在l05C干燥至恒重的三氧化二砷0.132g置于1000ml 容量瓶中,加氢氧化钠溶液(1+5) 5ml,溶解后用适量的10%稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml及水稀释至刻度。摇匀,即为贮备液。*量取贮备液10ml,置于1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(1ml 相当于1μg砷)。本标准砷溶液需随用随配:
k)标准砷斑制备:*量取标准砷溶液0.8ml,置砷测定器A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10min后,加锌粒1.5go迅速按5.12.2要求装妥C玻璃管,与E板的B塞塞紧,保持反应温度在25"C~40°C间。1h时,取出澳化汞试纸,即得。
5.12.4测定步骤.
a)称取胶样1.5g, 加淀粉0.75g与氢氧化钙1.5g,加少量水搅拌均匀干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500C~600C灼烧成灰白色,冷却,加盐酸10ml与水20ml溶解:
b)取.上述试液20ml,置砷测定器A瓶中,加水8ml (另取- ~砷测定器做空白),加碘:化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温中放置10min 后,加锌粒1.5g. 迅速装妥C管,与E板的B塞塞紧,保持反应温度在25"C ~40C之间。lh后取出溴化汞试纸,将生成的砷斑与用标准砷溶液0.8ml制成的标准砷斑比较,如颜色不深于标准砷斑,即为胶样中的含砷量未超过0.8mg/kgo
5.13 重金属(以铅计)测定
5.13.1 原理
金属离子与硫化氢试液生成有色化合物,其颜色的深浅与重金属离子浓度成正比,用比色法测定。
(QB 2354-1998 药用明胶标准内容仅部分展示)
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