QB/T 5114—2017 硬质聚氨酯泡沫塑料中残留发泡剂的测定优质

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QB/T 5114—2017.Determination of retained blowing agent in rigid polyurethane foam.

5.5 顶空装置:具有自动/半自动进样能力。附录A推荐了适宜的顶空条件。5.6气密注射器: 1 mL、10 mL或者其他适宜体积。

5.7微量注射器:10 uL或其他适宜体积。

5.8玻璃样品瓶及密封盖:样品瓶体积为（20±0.5)mL，密封盖使用温度不低于100 ℃，密封垫中不应产生对检测有干扰的物质。

5.9气体采样袋:500 mL，由铝塑复合膜制成。

5.10机械压缩装置:压力大于30 kN，活塞行程大于15 cm。

5.11 分析天平:*至0.01 mg.

6试样

6.1试样的制备

6.1.1用乙醇清洗取样罐（5.1），在60℃烘箱干燥后备用。在温度为（23±2)℃的环境下，用裁样刀(5.2）在一整块泡沫上旋转裁出直径为3.1 cm圆柱体样品，并除去外表皮，得到高为5 cm的圆柱体样品，制备两组平行样品。样品的裁制应尽快完成以使发泡剂的损失*少。

6.1.2按方法(6.1.1）裁制出样品，快速称量，*至0.01 mg，将样品放入取样罐中，拧紧取样罐盖，经液氮冷冻45 min以上，使用压力装置（5.10）压动活塞，压至活塞刻度值为泡沫标称密度数值的1%维持此状态1 min，将活塞杆提至顶部，再次拧紧取样罐盖，并常温下放置1 h，再放入90℃水浴加热30 min，使气固两相达到平衡。

注:若未提供密度值,需自行测定。

6.2试样的贮存

试样需在10 h内完成分析。

7试验方法

7.1方法A (FID方法)7.1.1 标准系列的配制

将样品瓶（5.8）与密封盖一起称量，*至0.01 mg。再用微量注射器（5.7）*注入10 uL的环戊烷、异戊烷或甲酸甲酯，迅速盖紧密封盖，称量，*至0.01 mg，在90℃的水浴加热5 min，使标准品完全气化，待样品瓶冷却后，用清洁空气进行稀释，稀释标准气成10 ug/mL、60 ug/mL、110 ug/mL160 ug/mL和210 ug/mL环戊烷、异戊烷或甲酸甲酯标准系列。

7.1.2标准曲线的制作

参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至*佳测定状态，分别用顶空装置（5.5）取气体样1 mL,注入色谱仪中，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以测得的峰面积均值对相应的环戊烷、异戊烷或甲酸甲酯浓度( ug/mL)绘制标准曲线。

7.1.3 样品的测定

针对制备的试样(6.2)，从取样罐(5.1)中用气密注射器(5.6)抽取1 mL的气体注入样品瓶(5.8)，迅速盖紧密封盖。用顶空装置（5.5）从样品瓶取气体样，注入色谱仪中，记录峰面积。平行测定两次，根据保留时间确定试样中发泡剂的种类，直接从标准曲线上读取样品瓶中相应发泡剂的浓度(ug/mL)。如果样品浓度不在线性范围内，适当增加或减少气体取样体积再进行测试。

7.1.4结果表示

按公式（1）计算硬质聚氨酯泡沫中各种残留发泡剂的质量分数，计算结果保留3位有效数字:

(QB/T 5114—2017 硬质聚氨酯泡沫塑料中残留发泡剂的测定标准内容仅部分展示)

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