QB/T 5096-2017 口腔清洁护理用品牙膏中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法优质

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QB/T 5096-2017.Oral care and cleansing products-Determination of dipotassium glyeyrrhizinate in toothpastes-High performance liquid chromatography.

QB/T 5096规定了高效液相色谱法测定牙膏中甘草酸二钾的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步:骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。

QB/T 5096适用于牙膏、漱口水、牙粉中甘草酸二钾含量的测定。

QB/T 5096甘草酸二钾的检测限为0.10 ug/mL,定量下限为0.35 ug/mL.若取1.0 g样品，甘草酸二钾的*低检出浓度为10 mgkg,*低定量浓度为35 mgkgo

2规范性引用文件

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GBT 6682- 2008 分析实验室 用水规格和试验方法

3方法要点

将牙膏用50%甲醇水溶液分散，超声波提取其中的甘草酸=二钾成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。

4试剂与标准物质

4.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682 - 2008规定的一-级水。

4.2试剂

4.2.1甘 草酸单铵对照品:纯度不小于98%。

4.2.2甲醇: HPLC级。

4.2.3乙腈: HPLC级。

4.2.4磷酸二氢钾。

4.2.5磷酸。

4.2.6有机相滤膜: 0.45 pm，PTFE 材质。

4.2.7水相滤膜: 0.45 um。

4.2.8 50%甲醇水溶液: 甲醇和水按1: 1 (体积分数)混合后，经0.45 um有机相滤膜过滤，并超声脱气10 min。

4.2. 920 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=4.0) :称取磷酸二氢钾2.72g (*至0.0001g)，用水溶解并定容至1 000 mL，加磷酸调节pH至4.0，经0.45 um水相滤膜过滤，并超声脱气10 min。

4.3标准储备液

称取甘草酸单铵对照品0.02g (*至0.000 1g)，置于50 mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液溶解并定容至刻度，摇匀，作为含甘草酸单铵400.0 ug/mL的标准储备液。储备液于0 °C~4 C避光条件下，可

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