HJ 822-2017 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法优质

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HJ 822-2017.Water quality-Determination of aniline compounds - Gas chromatography mass spectrometry.

1适用范围

HJ 822规定了水中19种苯胺类化合物的气相色谱_质谱测定方法。

HJ 822适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中苯胺类化合物的测定。

19种苯胺类化合物包括苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、2-硝基苯胺、2,4,6-三氯苯胺、3,4-二氯苯胺、3-硝基苯胺、2,4,5-三氯苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺、2-氯-4, 6-二硝基苯胺、2,6-二溴-4-硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、2-溴-4,6-二硝基苯胺。经验证后,其它苯胺类化合物也可用本方法。

当取样量为1000ml,浓缩体积为1.0ml 时,方法检出限为0.05μg/L ~0.09μg/L,测定下限为0.20μg/L ~0.36μg/L,详见附录A.

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB 17378海洋监测规范

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水样中苯胺类化合物在pH≥11条件下以二氯甲烷萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱/质谱仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用内标法定量。

5仪器和设备

5.1 气相色谱/质谱仪: EI源,带分流/不分流进样口,扫描范围至少为35~ 500amu。

5.2 色谱柱:柱长30m, 内径0.32mm或0.25mm、液膜厚度0.25μm 的5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱或性能相似的色谱柱。

5.3浓缩仪及配套浓缩管。

5.4固相萃取装置:可通过真空泵调节流速,流速范围1~ 20ml/min。

5.5 弗罗里硅土(Florisil) 柱: 1000mg/6ml, 市售。也可购买硅藻土自制硅土柱,但须通过实验验证,满足方法特性指标要求。

(HJ 822-2017 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法标准内容仅部分展示)

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