YY 0039-1991 饲料添加剂乙氧基喹啉优质

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YY 0039-1991.

4.1.35结晶紫指示液 :取结晶紫0. 58+加冰乙酸100 mL使溶解。

4.1.36溴化汞试纸:取滤纸条浸入溴化汞试液中,1 h后取出。在暗处干燥,即得。

4.1.37醋酸铅棉花:取脱脂棉18,汉入醋酸铅试液与水等容混合液12mL中。湿透后挤压去过多的溶液,并使之疏松。在100C以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。

4.2仪器设备

砷盐测定的仪器装慳按中华人民共和国药典-九九O年版“砷盐检在法”的规定,其他为一般实验室仪器。

4.3 鉴別试验

4.3.1称取试样适址,配成1/10000的正巳烷溶液,在紫外光(波长365nm)下照射,发出暗白色荧光。

4.3.2称取试样适量 配成1/20 000的异丙醉溶液，照分光光度法(采用中华人民共和国药典-九九O年版二部附录“分光光度法”)测定,在356~ 362 nm波长处有*大吸收。

4.3.3将乙氧基喹啉的正巳烷溶液(50%)1~2滴滴于微量试管中,加入酸化过的瓜铬酸盐溶液1~2滴处理,试管口益以曾用亚硝基铁氰化钠吗啡啉溶液润湿过的滤纸-一片,并将试管放入佛水中,滤纸片上应有蓝色斑点出现。

4.4溶液的澄清度与颜色

取试样1.0 g,加正已烷20 mL,溶液应澄清;溶液的颜色不得深于混合比色液(7.5 mL比色用氯化钻液,5 mL比色用硫酸铜液和7. 5 mL比色用重铬酸钾液)。

4.5硫酸盐的测定

称取试样2.0g于比色管中,加水30mL,振摇2min,过滤。取滤液15mL,加10%稀盐酸溶液1mL,用水稀释至50mL.作为检测液,另取0.005mol/L标准硫酸液0.25mL,世另一比色管中,加10%错盐.酸溶液1mL,用水稀释至50mL,作为对照液。在上述两种溶液中各加2mL氨化钡试液,混合后放匠10min，在烈色背景下,从比色管侧面和上方观察，比较其浑浊度。检测液的浑浊度与对照液比较不得更浓。所得结果应表示至三位小数。

4.6重金届 的测定

称取试样2.0g于50mL瓷坩埚内,加盖,级级炽灼至完全炭化，放冷,加硝酸2mL,硫酸5滴使湿润，低温加热至酸蒸气除尽后，在500~600C炽灼使完全灰化,冷却后加盐酸2mL,咒水浴上蒸干,加3滴盐酸湿润,加热水10mL,温热2min,然后加酚酞指示液1滴,滴加氨试液使成微红色，再加稀醋酸溶液2mL.必要时过滤用10mL水洗涤坩埚●滤液和洗液移至比色管内,加水至50mL,作为检测液。另取盐酸2mL,硝酸2mL和硫酸5滴于瓷坩埚内,在水浴上燕干,用热水10mL洗氓坩埚,洗液移入比色管内，加稀醋酸2mL,标准铅溶液2.0mL,再用水稀罪至50ml,作为对照液。在检测液和对照液中,分别加硫化氢试液各10 mL,摇匀,在暗处放咒10 min,同咒白纸上,自上面连视,检测液显出的颜色与对照液比较,不得更深。所得结果应表示至三位小数。

4.7砷盐的测定

称取试样1.0 g(*至0. 000 2 g)于50 mL瓷坩埚中.加入硝酸镁-乙醇溶液10 ml,点火燃烧后，

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